آب لیموهای صنعتی ممکن است دارای افزودنی های غیرمجاز بوده که منجر به بیماری های مختلفی در افراد جامعه می شوند. درنتیجه، استفاده از روش های کارا و مؤثر جهت شناسایی آب لیموهای تقلبی بسیار حائز اهمیت است. در تحقیق حاضر برای اولین بار در کشور، تشخیص تقلب در آب لیموهای صنعتی در استان گلستان از طریق آنالیز اسیدهای آلی شامل اسیدسیتریک، اسید ایزوسیتریک، اسید مالیک و همچنین تعیین نسبت بین اسیدسیتریک و اسید ایزوسیتریک با استفاده از کروماتوگرافی مایع جفت شده با آشکارساز جرمی ارائه شده است. صحت روش ارائه شده، از طریق آنالیز نمونه های آب لیموی طبیعی تأیید شد. حد تشخیص و حد اندازه گیری کمی برای اسیدسیتریک، اسید ایزوسیتریک و اسید مالیک به ترتیب 2 و 5، 0/02 و 0/05، 0/2 و 0/5 میلی گرم بر لیتر به دست آمد. نمونه های آب لیموی صنعتی از برندهای تجاری پرمصرف موجود در سطح عرضه انتخاب شدند و شناسایی نمونه های تقلبی از طریق مقایسه مقادیر اسیدهای آلی با مقادیر مجاز تعیین شده توسط استاندارد اروپا، انجام شد. نتایج به دست آمده نشان داد که روش پیشنهادی بسیار مؤثر و حساس در تشخیص نمونه های تقلبی آب لیمو صنعتی می باشد.

در پژوهش حاضر، از استخراج مبتنی بر حلال آبدوست قابل تعویض جفت شده با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز فرابنفش برای تعیین اسیدهای آمینه آزاد در نمونه های کود استفاده شد. هنگام تبدیل فاز، حلال آلی به طور موثر آنالیت های هدف را جذب می کند. در این روش استخراج، 200 میکرولیتر از یک حلال غیر قابل امتزاج با آب (دی پروپیلامین) استفاده می شود که می تواند در فاز آبی اسیدی حل شود. سپس جداسازی فاز با افزودن هیدروکسید سدیم انجام می شود. متغیرهای مؤثر بر این روش برای دستیابی به بهترین بازده استخراج بهینه شدند. شرایط بهینه شامل: حجم نمونه 25 میلی لیتر، حجم حلال استخراج 200 میکرولیتر و زمان استخراج 2 دقیقه بود. تحت شرایط بهینه، حدود تشخیص خوب (0021/0-0006/0 میکرومول بر میلی لیتر)، خطی (997/0 R2>)، دقت (انحراف استاندارد نسبی کمتر از 5٪) به دست آمد. در نهایت، روش توسعه یافته با موفقیت برای تعیین آنالیت های هدف در انواع مختلف نمونه های کود به کار گرفته شد و بازیابی قابل قبولی (> 2/97 درصد) به دست آمد.

پیش زمینه و هدف: هورمون های استروئیدی ترکیبات طبیعی با فعالیت بیولوژیک هستند که در دامپزشکی ممکن است به طور قانونی و غیرقانونی مورد استفاده قرار گیرند. مطالعه حاضر به منظور بررسی میزان وقوع هورمون های استروژنی شامل استرون، 17 بتا - استرادیول و استریول در شیرخام و پاستوریزه گاوهای آبستن و غیرآبستن انجام گردید.مواد و روش کار: نمونه های شیر جمع آوری شده (n=32) با استفاده از روش های استخراج مایع - مایع، غیرکونژوکه شدن با آنزیم گلوکورونیداز / سولفاتاز و با کمک ستون های استخراج فاز جامد 18 کربنه تخلیص شدند و نهایتا استروژن ها با استفاده از روش کروماتوگرافی مایع با آشکارساز فلورسانس آنالیز گردیدند.یافته ها: مقادیر آزاد و تام استرون دارای بیشترین مقدار و به دنبال آن 17 بتا - استرادیول بیشترین سهم را به خود اختصاص داده بود در حالی که مقادیر استریول پایین تر از حد تشخیص بود (10 ng/L). کمترین (E1: 369.5±97.5, E2: 17.1±2.3 ng/L) و بیشترین(E1: 995.9±93.9 and E2: 32.9±2.1 ng/L)  غلظت استروژن ها در شیرخام به ترتیب در حیوانات غیرآبستن و در سه ماهه سوم آبستنی تشخیص داده شد. غلظت استروژن ها در شیرهای پاستوریزه تفاوت معنی داری را با غلظت آنها در شیرهای خام نشان ندادند (P>0.05).بحث و نتیجه گیری: مطالعه حاضر نشان می دهد که مصرف شیر حیوانات آبستن (که دارای بیشترین مقدار هورمون های استروئیدی هستند) باید به وسیله مصرف کنندگان با دقت بیشتری صورت گیرد و کنترل شدیدتری از سوی نهادهای کنترل مواد غذایی انجام گیرد تا از اثرات احتمالی استروژنیک و سرطان زایی ترکیبات فوق جلوگیری شود.

زمینه و هدف: هیدروکربن های چندحلقه ای آروماتیک (PAHs) گروهی از ترکیبات آلی هستند که در حین احتراق ناقص سوخت های فسیلی و محصولات نفتی تشکیل و بصورت گسترده در محیط زیست انتشار می یابند. شاغلین در کیوسک های روزنامه فروشی با آلاینده های موجود در هوای شهرها از جمله هیدروکربن های چند حلقه ای آروماتیک مواجهه دارند. هدف از مطالعه حاضر ارزیابی مواجهه تنفسی شاغلین کیوسک های روزنامه فروشی شهر تهران با هیدروکربن های چند حلقه ای آروماتیک در دو فصل تابستان و پاییز سال 1392 است.روش بررسی: هشت ترکیب هیدروکربن به عنوان شاخص مواجهه با آلودگی PAHs موجود در آلاینده های هوای شهری و خروجی از خودروها انتخاب و نمونه برداری در دو فاز ذره ای و گازی با استفاده از روش 5515 سازمان NIOSH توسط جاذب XAD-2 و فیلتر 37 میلی متری PTFE صورت گرفت. آنالیز این ترکیبات توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز اسپکتروفتومتر جرمی انجام گردید.یافته ها: بیشترین مواجهه تنفسی شاغلین کیوسک های روزنامه فروشی در فصل تابستان و همچنین فصل پاییز مربوط به ترکیب بنزو آلفا آنتراسن و کمترین میزان مواجهه در هر دو فصل مربوط به ترکیب بنزو جی اچ ای پریلین بود. نتایج آزمون آماری Mann-Whitney نشان داد که غلظت کلیه ترکیبات اندازه گیری شده در ناحیه تنفسی شاغلین به جز بنزو جی اچ ای پریلین (p-value=0.089) دارای رابطه معنی دار با تغییرات فصل است.نتیجه گیری: شاغلین کیوسک های روزنامه فروشی مواجهه تنفسی قابل توجهی با هیدروکربن های چند حلقه ای آروماتیک دارند اما در کلیه ایستگاه های نمونه برداری مواجهه شغلی پایین تر از حدود شغلی مجاز ارائه شده است. تغییرات فصلی بر میزان مواجهه تنفسی شاغلین اثر داشته و میزان مواجهه در فصل سرد بیش از فصل گرم است.

کروماتوگرافی مایع سریع پروتئین، نوعی از کروماتوگرافی مایع با فشار متوسط است که برای خالص سازی پروتئین ها با تفکیک پذیری و تکرارپذیری بالا ایجاد شده است. ویژگی متمایز این روش، فاز ساکن آن است که از دانه های با قطر کم (رزین هایی که با آگارز، کراس لینک شده اند) تشکیل شده و درون یک ستون استوانه ای شیشه ای یا پلاستیکی با حجم بالا قرار گرفته است. در دستگاه FPLC طیف گسترده ای از بافرهای آبی (فاز متحرک) و فازهای ساکن بکار گرفته می شوند تا انواع روش های معمول کروماتوگرافی (تبادل یونی، اندازه طردی، جذبی و برهم کنش آبگریزی) اجرا شوند. با این حال، تبادل آنیونی و اندازه طردی، روش هایی هستند که بیشترین استفاده را دارند.

مقدمه: در سال های اخیر به دلیل افزایش مصرف آفتکش ها در محصولات کشاورزی و به طبع ورود آن به زنجیره غدایی انسان موجب افزایش نگرانی هایی در مورد سلامت غذا، در بین مردم شده است. ازاین رو، هدف از انجام این پژوهش معتبرسازی روش آنالیز باقی مانده 25 آفت کش در برنج با استفاده از دستگاه LC-MS/MSست. روش کار: در این پژوهش یک روش آنالیز همزمان برای تعیین مقدار 25 نوع آفتکش پر مصرف در برنج با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی مایع با طیف سنج جرمی متوالی راه اندازی شد. مراحل آماده سازی نمونه ها بر اساس روش بهینه شده QuEChERS، با استفاده از استخراج بافری و پاکسازی بر اساس متد d-SPE انجام شد. تکنیک LC-MS/MS با یونیزاسیون الکترواسپری در مد مثبت برای تعیین همزمان 25 نوع آفتکش در یک اجرای 20 دقیقه ای و در برنامه MRM بکار گرفته شد. نتایج: حد تعیین مقدار (LOQ) و حد تشخیص (LOD) برای تمامی آفتکش ها به ترتیب، 25 و 8 نانوگرم/گرم بدست آمد. 30 نمونه جمع آوری شده برنج وارداتی از سطح شهر تهران جمع آوری و آنالیز شدند. از تعداد کل 30 نمونه، 9 نمونه یعنی 30٪,نمونه ها به سموم Triazophos, Phoratesulfoxide, Fosthiazate, Formetanate, Fonofos, Cyphenothrin آلودگی داشتند؛ که از این تعداد 4 نمونه بالاتر از MRL تعیین شده توسط سازمان استاندار ملی ایران بود.

از مهمترین متابولیت ها در زعفران آپوکاروتنوئیدهای کروستین و کروسین می باشند. رنگ زعفران بطور عمده به میزان و کیفیت حضور ماده کروسین بستگی دارد که خود فرم استری گلیکوزیله شده ماده کروستین توسط آنزیم گلیکوزیل ترانسفراز می باشد. در این مطالعه به جداسازی و شناسایی این متابولیت ها در عصاره متانولی و کلرفرمی کلاله زعفران در مرحله گرده افشانی با دستگاه کروماتوگرافی مایع مجهز به طیف سنجی جرمی (LC-APCI-MS) پرداخته شده است. شناسایی ایزومرهای سیس و ترانس آپوکاروتنوئیدهای کروسین و کروستین بر اساس سه مولفه طیف جرمی این ترکیبات در فاز یون منفی، زمان بازداری و دامنه جذبی آنها صورت پذیرفت. تغییر این پارامترها در شناسایی ایزومرهای کروسین بر اساس موقعیت اتصال واحدهای UDP- گلوگز و جنتیوبیوزیل به آپوکاروتنوئید کروستین و هم چنین تعداد این واحدهای اتصال یافته به این ترکیب امکان شناسایی فرم های مختلف کروسین را میسر می سازد. از تعداد 9 ترکیب شناسایی شده دو ترکیب مربوط به متابولیت های پیکروکروسین و کروستین و بقیه به عنوان ایزومرهای سیس و ترانس کروسین ها شناسایی شدند. فرم های مختلف شناسایی شده کروسین ها که از جمله ترکیبات مهم قطبی گروه متابولیت های کاروتنوئیدی در کلاله زعفران می باشند به فرم استرهای کروستین -گلوکز (بتا دی گلوکوپیرانوزیل) و جنتیوبیوز (بتا دی گلوکوپیرانوزیل دی گلوکز) شناسایی گردیدند. هم چنین یونهای شارژ مضاعف با توجه به تقارن بالای مولکولی تنها برای ایزومر ترانس کروسین-4 مشاهده گردید. دستگاه کروماتوگرافی استفاده شده در این تحقیق ابزاری قدرتمند برای بررسی ترکیبات موجود در منابع گیاهی هم چون زعفران بوده که استفاده از روش APCI-MS در فاز یون منفی امکان تفکیک و شناسایی دقیق انواع مختلف فرم های استری ایزومرهای کروسین را عمدتا بر پایه تشخیص یون های مرتبط با قطعات حاصل از کاهش واحدهای گلوکوزیل یا جنتیوبیوزیل و هم چنین قطعات حاصل از شکست های مولکولی، امکانپذیر می سازد.